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能田 洋平; 山口 大輔; 橋本 竹治; 小泉 智; 冨永 哲雄*; 曽根 卓男*; 湯浅 毅*
no journal, ,
低燃費タイヤ材料として、シリカ微粒子を補強材として充填したスチレンブタジエン(SBR)ゴムが広く活用されている。シリカ微粒子の分散性と低燃費性能には強い相関があることが知られており、その正確な評価は重要な課題である。われわれは、これまでに開発を進めてきた、核スピン偏極によるコントラスト変調を中性子小角散乱に適用することで、SBRゴム中のさまざまな成分に由来する散乱の中から、シリカ微粒子のみに由来する散乱を分離し、その分散性を詳細かつ精度よく評価することに成功した。
Zhao, Y.; 小泉 智; 陸川 政弘*; 吉田 実留*
no journal, ,
Hydrocarbonic block copolymer electrolyte membranes are highly considered to be protential material for fuel cell applications. In this study, small-angle neutron scattering method is employed to observe structures of the polymer membranes. We found two scattering maximums, corresponding to the microphase separation of hydrophilic domains from hydrophobic matrix, and the ion clusters. We introduced a random sphere model to analyze the scattering profiles and estimated the possible morphologies of the membranes, and the water distributions.
山口 大輔; 小泉 智; 小島 均*; 磯山 亮*; 石渡 恭之*; 児玉 弘人*; 武田 久徳*; 蕗田 仁*; 高嶋 良行*
no journal, ,
樹脂の高機能化及び高付加価値化を図るために充填剤を混合し複合化した材料のナノ構造を中性子小角散乱により調べた。充填剤の分散状態をより正確に把握し、精密に制御するための構造評価の手法としてTEM, SEM, AFMなどの顕微鏡観察は非常に強力な手法であるが、顕微鏡法だけですべてが理解できるとは言い難い。顕微鏡法と相補性をなす構造評価法の一つとして中性子小角散乱法を用いた。本手法により、顕微鏡では捉え難い、3次元空間内における物体の連続性や大きさ等の分布に関する統計的知見を明らかにした。発表ではポリプロピレン樹脂中にタルクと酸化チタンの2種類の充填剤を分散させたナノコンポジット材料において、充填剤の濃度の違いによって、散乱強度の波数に対するベキ指数が顕著に変化することを見いだした一方で、充填剤の粒径の分布でもその散乱挙動をよく説明できることが明らかになったので、両方の解析の比較検討を行った。
小泉 智; Putra, A.; 能田 洋平; 山口 大輔; 徳増 崇*; 川勝 年洋*
no journal, ,
固体高分子形燃料電池用の膜電極接合体(MEA)の構造評価法を中性子小角散乱法を基軸として開発した。従来のピンホール型中性子小角散乱法(SANS)に集光レンズを用いてピンホール法を補強し集光型超小角散乱法を実現した。また完全結晶を活用した ボンゼ・ハート法を活用し測定範囲を10
mへ拡張した。これらが観察する空間サイズはMEAのカーボン担体及びそこにおける水分布に相当する。またm以上の観察は、低真空走査電子顕微鏡で補足し、画像をフーリエ変換して散乱との比較を行った。他方、局所構造に関して偏極解析法を併用することで非干渉性散乱を定量化して除去し、ナフィオンのイオンクラスター構造の内部を観察することに成功した。この結果を分子動力学法や粒子散逸法などのマルチスケール計算機シミュレーションの結果と比較し、イオンクラスターの内部構造を実画像化することを試みた。以上のように実空間観察、計算機シミュレーション等を組合せた先端的中性子小角散乱法は、燃料電池の運転性能を向上させるためのMEA材料の設計指針を与える新手法として有用である。
Putra, A.; 山口 大輔; 小泉 智
no journal, ,
Small-Angle Neutron Scattering (SANS) method was used to study the ionomer and water adsorption in the polymer electrolyte fuel cell (PEFC). Instead of nafion 212, Polytetra fluoroethylene, PTFE membrane was used as based membrane in the Membrane electrode assemble (MEA) to study the ion cluster and adsorption of water at the carbon support catalyst layer. In order to vary a contrast variation in the electrolyte, the MEA was immersed in deuterated water (D
O) and HO/DO mixture prior to SANS measurement. It was found that SANS method was capable to detect and visualize movement of water microscopically in a membrane electrode assembly (MEA).
越川 博; 八巻 徹也; 浅野 雅春; 前川 康成; 山本 和矢*; 三瓶 文寛*; 朝澤 浩一郎*; 山口 進*; 山田 浩次*; 田中 裕久*
no journal, ,
放射線グラフト重合によりアニオン交換型電解質膜を作製し、ヒドラジン燃料電池への応用を検討している。グラフト重合の前に基材を架橋させて電解質膜を作製し含水率の抑制を検討した。エチレン-テトラフルオロエチレン共重合(ETFE)膜に500kGyの
線照射及び120
C, 24hのアニーリングにより、架橋ETFE膜を作製した。50kGyの線照射,クロロメチルスチレン50vol%ジオキサン溶液でグラフト重合及び30%トリメチルアミン(TMA)水溶液による四級化反応、及び水酸化カリウム水溶液によるOH
置換により、アニオン交換型電解質膜を作製した。含水率はClformでは架橋膜,未架橋膜で差が小さく、架橋膜がわずかに増加したが、OHformでは全体的に増加し、架橋,未架橋の差も拡大した。プロトン交換型電解質膜で膨潤抑制効果があった架橋条件では、アニオン交換型電解質膜の膨潤抑制は不十分なことが示唆された。
Park, J.; 高山 俊夫*; 工藤 一秋*; 前川 康成
no journal, ,
東京大学生産技術研究所との共同研究で進めている高温高耐久性燃料電池膜の開発を目的に、耐熱性の高い芳香族イミダゾール構造とグラフト重合の開始点となる脂環式構造を含む脂環式ポリベンズイミダゾール(A-PBI)の合成、及び、そのキャスト膜を基材にした放射線グラフト重合による電解質膜の作製を検討した。吸収線量220kGy、溶媒1-PrOH(50vol%)、80Cでスチレンがグラフト率80%でグラフト重合できた。このスルホン化反応により電解質膜が調製できたが、機械強度の低下が見られた。そこで、合成したA-PBIと全芳香族ポリイミダゾールとのブレンド膜を調製し、同様の方法で電解質膜を作製したところ、導電率はわずかに低下するものの機械強度は維持できることがわかった。今後、より高温での作動が不可欠な燃料電池自動車用電解質膜への適用を目指し、高温耐久性と高導電性の両立を試みる予定である。